Ανάλυση Φθορισμού Ακτινών Χ (XRF)

Οι διατάξεις ανάλυσης με φθορισμό ακτίνων-x (X-ray fluorescence, XRF) του ΕΠΤ-ΕΜΠ

XRF analysis set-up

Η διάταξη ανάλυσης με την τεχνική του φθορισμού ακτίνων-x (XRF) του ΕΠΤ-ΕΜΠ συνίσταται από:

1. Μηχανή παραγωγής ακτίνων-x. Πρόκειται για θάλαμο ακτίνων-x, μοντέλο XTF5011 της εταιρείας Oxford, ισχύος 50W (0-1mA, 4-50kV) με άνοδο μολυβδενίου (Mo).
2. Ανιχνευτή SiLi. Πρόκειται για ανιχνευτή Super SiLi (Lithium drifted Si detector), της CANBERRA INDUSTRIES INC (CI) με παράθυρο Be 25μm και διακριτική ικανότητα 160eV @ 5.9keV.
3. Φορητό ανιχνευτή Si. Πρόκειται για τον φορητό ανιχνευτή Si μοντέλο XR-100CR της εταιρείας AMPTEK Ιndustries με διακριτική ικανότητα (FWHM) 260eV @ 5.9keV.
4. Φορητό πολυκαναλικό αναλυτή Pocket MCA8000A και τον απαιτούμενο ηλεκτρικό και ηλεκτρονικό εξοπλισμό (τροφοδοτικά υψηλής τάσης, ενισχυτές, προσωπικός υπολογιστής κλπ). Με αυτόν τον εξοπλισμό έχουν συγκροτηθεί δύο διατάξεις ακτίνων-x - αυτή του ανιχνευτή SiLi και αυτή του φορητού ανιχνευτή Si.

XRF pellet preparation press

Η διάταξη χρησιμοποιείται κυρίως για τον ποιοτικό και ποσοτικό προσδιορισμό στοιχείων και ιχνοστοιχείων σε περιβαλλοντικά δείγματα, όπως δείγματα χώματος, ιπτάμενης τέφρας από λιγνιτικούς σταθμούς, ιζήματα κλπ. Για την προετοιμασία των δειγμάτων σε μορφή pellets χρησιμοποιούνται συσκευές λειοτρίβισης και κοκκομετρίας, καθώς και υδραυλική πρέσα 20t. Τα δείγματα τοποθετούνται υπό γωνία 30ο ως προς τη δέσμη ακτίνων-x.

Για την ανάλυση των φασμάτων των ακτίνων-x που λαμβάνονται από τους ανιχνευτές χρησιμοποιείται το πακέτο λογισμικού WinQXAS (κώδικας AXIL της ΙΑΕΑ).

XRF pellet

Μετά από παραμετρική μελέτη έχουν προκύψει οι κατάλληλοι συνδυασμοί ρυθμίσεων της μηχανής ακτίνων-x (τάση, ένταση ρεύματος) και του πλήθους φίλτρων (Al) μπροστά από τη δέσμη ακτίνων-x, για τον προσδιορισμό μίας σειράς στοιχείων & ιχνοστοιχείων: Ag, As, Ca, Cd, Ce, Cr, Cu, Fe, Ga, K, Mn, Ni, Pb, Rb, Sr, Ti, V, Zn. Το κατώτερο επίπεδο ανίχνευσης των περισσότερων από τα ιχνοστοιχεία είναι μερικές δεκάδες ppm. Για τη βαθμονόμηση της μεθόδου έχουν χρησιμοποιηθεί μία σειρά από πρότυπα υλικά (Standard Reference Materials) από το National Institute of Standards των ΗΠΑ και από την International Atomic Energy Agency.